玻璃填料塔精餾實驗

一、實驗目的

1．  觀察填料精餾塔精餾過程中氣、液兩相流動狀況；

2．  掌握測定填料等板高度的方法；

3．  研究回流比對精餾操作的影響。

二、實驗原理

    精餾塔是實現(xiàn)液體混合物分離操作的氣液傳質(zhì)設(shè)備，精餾塔可分為板式塔和填料塔。板式塔為氣液兩相在塔內(nèi)逐板逆流接觸，而填料塔氣液兩相在塔內(nèi)沿填料層高度連續(xù)微分逆流接觸。填料是填料塔的主要構(gòu)件，填料可分為散裝填料和規(guī)整填料，散裝填料如：拉西環(huán)、鮑爾環(huán)、階梯環(huán)、弧鞍形填料、矩鞍形填料、θ網(wǎng)環(huán)等；規(guī)整填料有板波紋填料、金屬絲網(wǎng)波紋填料等。

    由于填料塔內(nèi)氣液兩相傳質(zhì)過程十分復雜，影響因素很多，包括填料特性、氣液兩相接觸狀況及兩相的物性等。在完成一定分離任務條件下確定填料塔內(nèi)的填料層高度時，往往需要直接的實驗數(shù)據(jù)或選用填料種類、操作條件及分離體系相近的經(jīng)驗公式進行填料層高度的計算

三、實驗裝置及流程

填料精餾塔實驗裝置由填料精餾塔和儀表控制柜兩部分組成，主體精餾塔的設(shè)備為1.2米高的玻璃精餾柱，直徑為25mm，內(nèi)裝有2.5×2.5mm的不銹鋼金屬絲網(wǎng)θ環(huán)填料。精餾段與提餾段的長度可根據(jù)需要自行選擇，蒸餾釜容積為1000ml，電熱套加熱功率為100～500W，由可調(diào)電流表和AI智能儀表控制，塔釜、塔頂溫度由鉑電阻傳感器與高精度數(shù)字顯示儀表顯示溫度。塔頂冷凝器旁有一分液裝置，用回流比控制儀控制回流及餾出液量。回流比控制范圍1∶99～99∶1。

四、實驗步驟及注意事項

1．實驗步驟

（1）       打開釜測口緩緩加入配置好的正庚烷～甲基環(huán)己烷的料液，使液面超過鉑電阻的位置。

（2）       調(diào)節(jié)釜加熱電流調(diào)節(jié)旋鈕使釜加熱電流控制在0.1～1.范圍內(nèi)。同時打開冷卻水。

（3）       當釜液開始沸騰時，打開塔身保溫開關(guān)，調(diào)節(jié)保溫電流調(diào)節(jié)旋鈕，使電流維持在0.1～0.3A，觀察塔內(nèi)液體不沿塔壁流下為宜。升溫后觀察塔釜和塔頂溫度變化，當塔頂蒸汽開始冷凝時進行全回流操作。

（4）       控制全回流操作一定時間，塔頂和塔釜溫度穩(wěn)定后，從塔頂、塔釜取出少量樣品，用阿貝折射儀測出正庚烷~甲基環(huán)乙烷在25℃時的折射率，由組成折射率關(guān)系（見附錄4.4）查出樣品的組成。

（5）       打開回流比開關(guān)控制器，改變回流比大小，回流比一般控制在1:2~1:6。做部分回流操作，重復（4）內(nèi)容。

（6）       實驗結(jié)束后，先將精餾塔保溫電流和蒸餾釜加熱電流調(diào)至為零，然后關(guān)閉回流比控制器，當釜、頂顯示溫度降至室溫時，再關(guān)閉釜加熱及塔保溫電源，zui后關(guān)閉總電源冷卻水。

2．注意事項

（1）       實驗時要注意填料表面被流動的液體潤濕達到有效的傳質(zhì)面積。

（2）       取樣時應先放出管道內(nèi)持留料液，以保證測量準確。

五、實驗報告要求

1．按全回流和部分回流兩種情況計算理論板數(shù)。

2．計算填料等板高度，并做出回流比與等板高度的關(guān)系圖。